生物堿的鑒別
發(fā)布時(shí)間:2015-11-30 16:02:26??????瀏覽次數(shù):
1.檢品溶液的制備:
取粉碎的植物樣品約2g,加蒸餾水20~30ml,并滴加數(shù)滴鹽酸,使呈酸性。在60℃水浴上加熱15分鐘,過濾,濾液供作以下試驗(yàn)。
2.生物堿類成分的鑒別:
生物堿類成分(除有少數(shù)例外)均與多種生物堿沉淀試劑在酸性溶液(水液或稀醇液)中產(chǎn)生沉淀反應(yīng)。操作如下:
(1)取上備酸水浸液四份(每份1 ml左右即可),分別滴加碘-碘化鉀﹑碘化汞鉀試劑﹑碘化鉍鉀試劑﹑硅鎢酸試劑。若四者均有或大多有沉淀反應(yīng),表明該樣品可能含有生物堿,再進(jìn)行下項(xiàng)試驗(yàn),進(jìn)一步識(shí)別。
(2)取上備其余酸水浸液,加Na2CO3溶液呈堿性,置分液漏斗中,加入乙醚約10ml振搖,靜置后分出醚層,再用乙醚3ml,如前萃取,合并醚液。將乙醚液置分液漏斗中,加酸水液10ml振搖,靜置分層,分出酸水液,再以酸水液5ml如前提取,合并酸水液,如此酸提液四份,分別作以下沉淀反應(yīng)。
a.碘化汞鉀試劑(Mayer試劑):酸水提液滴加碘化汞鉀試劑,產(chǎn)生白色沉淀。
b.碘化鉍鉀試劑(Dragendorff試劑):酸水提液滴加碘化鉍鉀試劑,產(chǎn)生桔紅色或紅棕色沉淀。
c.碘-碘化鉀試劑(Wagner試劑):酸水提液滴加碘-碘化鉀試劑,產(chǎn)生棕色沉淀。
d.硅鎢酸試劑:酸水提取液滴加硅鎢酸試劑產(chǎn)生淡黃色或灰白色沉淀。
此酸水提液與以上四種試劑均(或大多)產(chǎn)生沉淀反應(yīng),即預(yù)示本樣品含有生物堿。
(3)備注:以上(1)、(2)沉淀反應(yīng)結(jié)果:沉淀的多少以“+++”,“++”,“+”表示,無沉淀產(chǎn)生則以“-”表示。若(1)項(xiàng)試驗(yàn)全呈負(fù)反應(yīng),可另選幾種生物堿沉淀試劑(可參考有關(guān)資料)進(jìn)行試驗(yàn),若仍為負(fù)反應(yīng),則可否定樣品中有生物堿的存在,不必再進(jìn)行(2)項(xiàng)試驗(yàn)。
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